在气相色谱分析中，色谱柱则为气相色谱仪的核心，因此色谱柱的选择与处理至关重要。而老化处理作为确保色谱柱性能稳定的关键环节，其要点和注意事项需仔细把握。通过适当的老化处理，可以延长色谱柱的使用寿命，提高分析的准确性和可靠性。

什么是色谱柱老化？

是指在通载气的情况下，对色谱柱进行高温烘烤，借用载气带出污染物和残留杂质，同时使固定相液膜分布更加均匀，以便进样时可以得到平稳的基线和最佳的柱效。

什么情况下需要做老化处理，及老化的目的？

1、新购置或新更换的色谱柱

新色谱柱在使用前需要老化处理，以去除键合不稳定的固定液或除去柱内可能残余的溶剂，保证色谱柱性能的稳定性。

2、长期放置未使用又重新启用的色谱柱

通过色谱柱的老化，可以排除由于长期放置进入色谱柱内的氧气、水等物质，使色谱柱性能恢复最佳。

3、长期使用的色谱柱或者进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱

通过色谱柱的老化，可以排除频繁使用造成的高沸点杂质残留；其次，色谱柱长期高温使用会造成固定液的流失，暴露部分活性位点，通过老化可利用固定相热胀冷缩的特点，重新覆盖色谱柱内壁的活性位点，恢复色谱柱性能。（注：色谱柱长期在高温下使用，由于高温、微量水的水解作用、微量氧气的氧化作用，会诱发固定相破坏和缓慢流失，导致毛细管柱内壁活性基团——硅羟基暴露，暴露的硅羟基吸附样品可能导致色谱峰拖尾，分叉和基线噪声变大等问题）

老化过程的注意事项？

1、控制老化温度

在老化过程中，温度的设置至关重要，应设置在方法最高分析温度和色谱柱最高温度之间。一般情况下，可以设置为比色谱柱最高温度低20-30℃，或者比方法最高分析温度高20-30℃。重要的是，老化过程中温度不能超过气相柱的温度限值，以防造成固定相流失，也会使色谱柱使用寿命缩短。

2、设定老化时间

老化时间的设置也是关键。时间过短可能无法达到预期效果，时间过长可能对柱子会造成损害。通常采取程序升温的方式，例如从35℃开始，以2-5℃/min的速率升温至老化温度，并保持0.5-2小时。具体时间可根据柱子的类型和去除杂质的效果来设定合理的时间。

3、防止氧气进入色谱柱

在高温条件下氧气会导致固定液被氧化，影响色谱柱的性能。因此，需确保色谱柱的密封性，保障没有氧气进入色谱柱内。

4、预防污染

为保护检测器，在老化过程中通常不连接检测器。若连接检测器，则需要对检测器根据类型进行设置。对于FID检测器，不点火且关闭空气和氢气；对于ECD检测器，则需要设定尾吹气以保护放射源。除此之外，禁止使用氢气来老化色谱柱，以防由于氢气泄露在柱温箱内部聚集而引起爆炸。

5、老化前准备

为确保老化过程的顺利进行，在开始老化之前，需对色谱仪进行必要的维护，如检查色谱柱是否漏气，是否完好等。

对于长期使用的色谱柱或进行过复杂基质和大量样品分析的色谱柱，老化处理可去除残留的高沸点污染物，这部分污染物一般聚集在色谱柱的柱头，如色素、蛋白质、胶状物等。为避免柱头上的污染物进一步向色谱柱内部移动，且不易从色谱柱内部排出，在老化前需对色谱柱进行切割，适当截去一部分柱子。同时对进样口衬管、石英棉以及进样隔垫进行维护，确保在老化过程中不会对色谱柱造成二次污染。因此，彻底去除污染源后再进行老化，将会取得更好的效果。

综上所述，气相色谱仪柱子老化时需注意温度控制、时间设定、防止氧气进入、预防污染及老化前期准备等事项。只有严格遵守，才能确保柱子的老化效果，从而提高气相色谱仪的分析准确性和稳定性，以及延长使用寿命。